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废弃印刷线路板/电子器件中贵金属测定样品前处理方法

按照摩尔定律的预言,芯片的元件数或性能每18个月翻一番,18个月后你的产品就该升级了。这也是我们切身的感受——电子电器产品的使用周期越来越短,淘汰速度越来越快,随之带来的令人头疼的问题就是电子废弃物的快速增长。电子电器产品的核心部件是印刷线路板,含金、银、钯等贵金属,以及铜、铝、镍等有色金属。其中,金和银的含量分别达到80 g/t和3300 g/t,远远高于一般金银矿的品位。因此,对电子废弃物中的金属,特别是贵金属进行回收再利用,可以节省有限的自然矿产资源,减轻固体废弃物对环境造成的污染。但是,印刷线路板类型复杂,种类繁多,不同部件中各种金属含量分布差异较大,如果要了解废弃印刷线路板的回收价值,并确定最佳回收处理方法,则必须测定其金属元素的含量。


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原子吸收光谱法是金属元素测定的经典方法,用其测定废弃线路板中贵金属元素Au、Ag、Pd、Pt的含量,具有价格低廉、数据准确,操作方便、快速、实用等特点。本期结合公司仪器产品,向大家介绍电子线路板、印刷线路板的电子废料中的贵金属元素的检测分析。
一、样品名称:废弃印刷线路板
二、待测元素:Au、Ag、Pt、Pd


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三、称样量:由于原材料样品的限制,为了保证样品的均匀性和实验数据的准确度,采用称取大样的形式:5g~10g。 

四、样品处理方法:
注:电子线路板,印刷线路板等电子产品废弃物的材质和规格大小不同,必须经过机械破碎粉碎过筛,再采取马弗炉灼烧、王水溶解,微波消解等方法进行样品前处理,而后再进行测试。


酸溶法:
1.称取一定量样品于瓷坩埚内,置于马弗炉中,从室温升至400℃-500℃,灼烧1h-1.5 h,取出,冷却。
2.灼烧后样品移入烧杯中,加入王水,盖上表面皿,于电热板上微沸30min,取下冷却。
3.溶液过滤,定容。

4.上机测试。


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微波消解法:
1.样品低温烘干至恒重后,准确称取0.2000g干燥样品,置于50 mL聚四氟乙烯微波消解罐,加10 mL王水,于电子控温加热板上低温(160℃)加热至黄烟冒尽,再依次加入l mL HF,1 mL HClO4,待冒白烟,最后补加1 mL H3BO3,2 mL王水。
2.溶液于微波消解仪中消解(消解模式视样品情况而定)。
3.消化完毕后待罐内温度降至室温时,取出消化罐,释放NO气体,溶液应清澈、透明,呈蓝绿色。
4.定容,上机测试。


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五、注意事项
1.随同样品进行空白实验。
2.王水具有强腐蚀性,所有操作均需在通风橱内进行,并注意安全。


六、参考文献
屈伟、王正模等,《理化检验-化学分册》,2009年第45卷第12期,P1389-1393
钟非文、李登新等,《冶金分析》,2016年第26卷第6期,P88-89
吴骏、陈亮等,《冶金分析》,2008年第8期,P48-51
朱茜,《废弃印刷电路板中铂、钯的测定方法研究》,2010年5月
    叶艳青、羊波等,《冶金分析》,2012年



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