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发表日期:2015-10-29  拟除虫菊酯类农药残留的测定

拟除虫菊酯类农药残留的测定

 

    拟除虫菊酯类农药残留的测定是采用气相色谱法将样品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后测定。三种组分经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器,经放大电信号,用记录仪记下峰高或峰面积,再与标准品比较,便可分别测其含量。


    操作步骤:

    1 提取。对于谷类样品,应先粉碎,然后称取10g于100mL具塞锤形瓶中,加20mL石油醚,摇匀,振荡30min或浸泡过夜,取出上层清液2~4mL(相当于1~2g样品)待净化。


    蔬菜类样品应先经匀浆处理,再称取20g于250mL具塞锤形瓶中,加40mL丙酮,摇匀,振荡30min后分层,取出上层清液4mL待净化。



    2 净化。对于谷物中的大米样品提取液,应先用内径1.5cm、长25~30cm的玻璃色谱柱,底端塞以处理过的脱脂棉,再依次从下至上加入1cm的无水硫酸钠、3cm的中性氧化铝、2cm的无水硫酸钠。然后以10mL石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,待石油醚层下降至无水硫酸钠层时,迅速加入样品提取液,待其下降至无水硫酸钠层时加入25~30mL石油醚淋洗液淋洗,收集滤液,浓缩定容至1mL,供气相色谱仪分析用。


    对于蔬菜类样品提取液的净化,需在中性氧化铝层上再加0.02~0.03g色谱活性炭粉末,以进行脱色。石油醚淋洗液用量为30~35mL。其余操作与大米样品提取液的净化方法相同。


    3 测定。用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。



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